شناسایی نیتروژن گوگرد و هالوژن ها در ترکیبات آلی
تشخیص كیفی این عناصر در تركیبات آلی مشكل تراز آنها در تركیبات معدنی است . زیرا اكثر تركیبات آلی در حالت محلول درآب به مقدار قابل ملاحظه ای یونیزه نمی گردند.از آنجا كه آزمایشهای تجزیه كیفی براساس واكنش های یونی می باشند انها را نمی توان مستقیما برای تركیبات آلی به كار گرفت.به عنوان مثال سدیم كلرید یا سدیم برمید با محلول آبی نقره نیترات به مقدار قابل توجهی رسوب هالید های نقره را ایجاد می نمایند در حالیكه كربن تترا كلرید –برومو بنزن و اغلب هالیدهای آلی در هنگام واكنش با محلول آبی نقره نیرات رسوب هالید نقره را ایجاد نمی نمایند زیرا در آنها به میزان یون هالید در محلول تولید نمی شود.
در این حالت برای تشخیص كیفی لازم است كه ابتدا عناصر نیتروژن-گوگرد-و هالوژن ها را به تركیبات یونیزه شونده تبدیل نمود.یكی از متداول ترین این روش هاجهت انجام این تبدیل ذوب كردن نمونه با فلز سدیم است كه با انجام آن عناصر ذكر شده به تركیبات سدیم سیانید-سدیم سولفیدو سدیم هالید تبدیل می شوند.سپس آنیون های حاصل را می توان توسط آزمایش های معمول معدنی شناسایی نمود.واكنش ذوب با سدیم به صورت زیر می باشد:
در مواردی كه سدیم به مقدار كافی به كار برده نشود و ماده مورد نظر دارای گوگرد ونیتروژن (هردو)باشد گاهی تفكیك به خوبی صورت نمی گیرد واین دو عنصر به صورت تركیب NaSCNظاهر می گردند.برای شناسایی این تركیب از كلرو فرمیك10درصد استفاده می شود.



تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص نیتروژن، گوگرد و هالوژنها
برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.
معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند. احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.
مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.
وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.
برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود. همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلوئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود .
گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به وسیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.
برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

عمل ذوب گرماگیر است لذا تا زمانی که تمامی جسم ذوب نشده است دمای آن تغییر نمیکند و گرمای داده شده به جسم صرف تغییر حالت آن میگردد . این گرما راگرمای نهان ذوب مینامند .

پدیده ی ذوب وقتی روی میدهد که انرژی گرمایی بر نیروهای بین مولکولی که ذرات را در حالت جامد نگه میدارند فایق آید .

نقطه ذوب یک ترکیب دمایی است که در آن جسم به صورت مایع در می آید . در این دما فشار بخار مایع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مایع و جامد در حال تعادل هستند . دمای ذوب یک جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت میماند . به عبارت دیگر اگر به مخلوط مایع و جامد یک جسم خالص گرما بدهیم تا وقتی که تمام جامد به مایع تبدیل نشود دمای جسم بالا نمیرود . در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند . وجود ناخالصی در یک ماده ، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده ، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است و چنانچه گرم کردن متوقف شود تا زمانی که تمامی مخلوط جامد نشده است دما پایین نمیرود . برخی از جامدات آلی در در دمای ذوب شدن یا پیش از آن بر اثر گرما تجزیه میشوند . در این صورت میتوان به جای نقطه ی ذوب دمای تجزیه را به عنوان یک خاصیت فیزیکی مورد استفاده قرار داد . بعضی از مواد فشار بخار بالایی دارند به طوریکه در نقطه ی ذوب خود یا پیش از آن تصعید میشوند .

در این گونه موارد تعیین نقطه ی ذوب در لوله ی در بسته انجام میشود .

 گرمايي كه يك جسم جامد در نقطه ذوب خود مي گيرد تا به مايع تبدل شود ، گرماي ذوب آن جسم ناميده مي شود .

دادن گرماي نهان ذوب به جامدي كه به نقطه ذوب خود رسيده است ، آنرا به طور كامل به مايع تبديل مي كند                                    .                                                                                                                                                       
دامنه ذوب ، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود . ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب ٥/٠ درجه یا کمتر دارد دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولی ٢-١ درجه است . خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود : اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد ، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد .
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت . مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد . از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند . یکی از متداولترین روشها ، استفاده از لوله مویین است . در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند . این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد .
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود . این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود ، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد . بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست میدهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ی ذوب واقعی است .

تاثیر فشار بر نقطه ذوب:

با افزایش فشار ، ‌نقطه ذوب یخ کاهش می یابد ، به همین دلیل ، یخ ها در کوه دیرتر آب می شوند ، زیرا فشار هوا در آن محل کمتر است . تاثیر ناخالصی در نقطه ذوب یخ : ناخالصی ، نقطه ذوب یخ را کاهش می دهد .

تعیین دمای ذوب:

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند :

١) لوله ی تیل

٢) دستگاههای اندازه گیری دقیق میکروسکوپی

لوله ی تیل : وسیله ی ساده ای است که به سهولت قابل دسترسی است . لوله ی تیل به نحوی طراحی شده است که وقتی در آن روغن می ریزیم و لوله را گرم می کنیم در آن تبادل گرمایی صورت می گیرد به نحوی که توزیع دما در سراسر روغن داخل لوله یکنواخت می شود . چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک ٥٠ یا ١٠٠ میلی لیتری میتوان به عنوان حمام استفاده کرد . دستگاههای میکروسکوپی : دستگاههایی هستند که میتوانند دمای نقطه ذوب نمونه ما را به طور دقیق بیان کنند . و ما از روی دما سنج موجود در روی آن می توانیم دمای ان را بخوانیم

 روش ماکرو :

دمای ذوب را می توان به روش ماکرو بدست آورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است . انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات آلی به روش ماکرو وجود دارد .

روش اینتراستریفیکاسیون:

كارآيي روش اينتراستريفيكاسيون با استفاده از كاتاليزورهاي بيوشيميايي و شيميايي در كاهش نقطه ذوب روغن خوراكي مورد مطالعه قرار گرفت . در اين رابطه مخلوطي از روغن مايع آفتابگردان و روغن سوياي كاملا هيدروژنه با نسبت ٧٥:٢٥  و نقطه ذوب ٥٨ درجه سانتيگراد بعنوان مبنا انتخاب گرديد . در اينتراستريفيكاسيون با استفاده از آنزيم ليپاز نقطه ذوب تا حد ٢٤ درجه سانتيگراد و با استفاده از متيلات سديم تا حد ٣٢ درجه سانتيگراد كاهش يافت  در هر دو روش روغن به دست آمده حتي در حالت جامد داراي ظاهري مطلوب و يكنواخت بود .

دستگاه تعیین نقطه ذوب متلر تولیدو:

بدون شك يكي از مفيد ترين اطلاعات گرمايي درمطالعه مواد جامد ، تعيين نقطه ذوب مواد مي باشد . اين متغير كاربرد فراواني در تعيين خلوص مواد و شناسايي آنها دارد . دستگاه تعيين نقطه ذوب FP62 با عملكرد سريع و آسان برنامه دمايي مورد نظر را با دقت و تكرارپذيري فراوان اجرا مي كند        .                                               پس از وارد كردن دماي ابتدايي و انتهايي و سرعت گرمايش ، با فشار يك كليد دستگاه به صورت كاملا اتوماتيك شروع به كار نموده و پس از تعيين نقطه ذوب مي توان دماي ابتدا و انتها ، سرعت گرمايش ، تاريخ ، زمان و ميزان نقطه ذوب و حتي در صورت نياز نموداري ساده را بر روي نمايشگر يا پرينتر مخصوص مشاهده نمود                                         .براي تعيين نقطه ذوب ، يك اشعه با طول موج ثابت به نمونه تابيده ، قبل از شروع ذوب ، اشعه به فتوسل دستگاه نمي رسد ، ولي در هنگام ذوب ، اشعه از نمونه عبور نموده و به فتوسل مي تابد . دستگاه دماي اندازه گيري شده توسط سنسور دمايي ، در هنگام برخورد اشعه به فتوسل رابه عنوان نقطه ذوب معرفي مي نمايد .

شرح آزمایش

وسایل و مواد مورد نیاز :

قدار کمی از نمونه جامد مجهول ،  یک عدد لوله مویین به طول حدود ١٠ سانتی متر ، دما سنج ، مقدار کمی چسب شیشه ای یا کش لاستیکی ، گیره و پایه ، حمام روغن یا پارافین

طریقه انجام آزمایش :

یک لوله ی مویین تمیز برداشته و بوسیله ی شعله یک طرف آنرا مسدود کنید . سپس چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید ،  با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد . جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود . بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک لوله پاسکال بر روی سطح محکمی رها کنید . نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق ٣ - ٢ میلی متر پر کند . این مقدار نباید بیشتر باشد . لوله مویین را به وسیله ی کمی نوار چسب به دماسنج متصل کنید . خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و چسب شیشه ای در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد . سپس دماسنج را به گیره متصل کرده و داخل حمام کنید .  با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید ( مایع حمام معمولا از پارافین ، گلی کول ، گلیسیرین ، اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید . نمونه ی A دارای دامنه ی ذوب ٩٤ تا ١٣٢ درجه سانتیگراد بود و دامنه ی ذوب نمونه ی B از ١٠٠ تا ١٢٥ درجه سانتیگراد بود .